El Espectrofotómetro de la Discordia

El aire en la oficina de Sergio estaba cargado de ese aroma a «logro empresarial». Sergio, con una sonrisa de oreja a oreja, señalaba una caja enorme que acababa de llegar al muelle de recepción.

— ¡Andrea, David! ¡Miren esta belleza! —exclamó Sergio, dándole una palmadita a la caja—.

Es el nuevo espectrofotómetro de última generación. Y lo mejor: compramos el kit de cubetas listas para usar para Demanda Química de Oxígeno (DQO). El vendedor me aseguró que esto es «plug and play». Metes la muestra, esperas el color y ¡pum!, resultado acreditado.

David, que llevaba sus gafas de seguridad sobre la frente y una pipeta en la mano, se acercó con escepticismo.

— Sergio, el equipo se ve increíble, no te lo niego. Pero eso de «plug and play» en química es un cuento de hadas. Una cosa es que el equipo prenda y otra que los resultados de DQO que saquemos mañana sean válidos para el organismo de acreditación.

Andrea, que venía revisando el cronograma de la próxima auditoría interna, suspiró profundamente. Sentía que el estrés empezaba a subirle por la nuca.

— Sergio, David tiene razón. El método es normalizado, sí. El kit está basado en una norma internacional, sí. Pero la ISO/IEC 17025, en el requisito 7.2.1.5, nos obliga a realizar una verificación antes de introducirlo.

Daniela, la auxiliar, que estaba ayudando a desembalar los manuales, levantó la mano con timidez.

— Una pregunta… si el fabricante ya probó el método y me da una hoja donde dice que el límite de detección es 5 mg/L y que la veracidad es del 2%, ¿por qué tenemos que hacerlo nosotros otra vez? ¿Acaso no confiamos en ellos?

Andrea se acercó a Daniela y le puso una mano en el hombro.

— No es un tema de desconfianza, Dani. Es un tema de competencia. El fabricante probó ese método en su laboratorio, en Suiza, con aire acondicionado controlado, con sus analistas expertos y con agua ultrapura perfecta.

Nosotros estamos aquí, en nuestro Laboratorio, con nuestra humedad, con David que a veces tiene prisa, y con la corriente eléctrica que a veces fluctúa. Tenemos que demostrar que podemos alcanzar ese desempeño que el fabricante promete.

— Pero Andrea —intervino Sergio, perdiendo un poco la paciencia—, los clientes ya están preguntando por el servicio. Perder una semana haciendo pruebas de «verificación» es perder dinero.

— Sergio —respondió Andrea con firmeza pero con calma—, si no verificamos y el día de la auditoría nos preguntan: «¿Cómo saben que este método funciona aquí?», y nuestra única respuesta es «porque el catálogo lo decía», nos van a poner una no conformidad.

Y peor aún, si emitimos resultados erróneos, el costo de repetir ensayos o de perder la credibilidad será diez veces mayor que el precio de este equipo. David, ¿qué necesitamos para empezar?

David sonrió, esta vez con complicidad hacia Andrea.

— Necesitamos un estándar de referencia, unas cuantas muestras ciegas y, sobre todo, tiempo para que Daniela y yo hagamos las repeticiones necesarias para calcular nuestra propia precisión y veracidad.

Sergio miró el equipo, luego a Andrea y finalmente a Daniela, que esperaba con cuaderno en mano.

— Está bien. Café para todos. Andrea, saca tu protocolo. David, prepárate. Daniela, prepárate para aprender lo que realmente significa «asegurar la calidad».

Desmenuzando la Norma: El Concepto «Humano»

¿Qué nos pide realmente la norma? Vamos a traducirlo.

Cuando la ISOIEC 17025 habla de Verificación (7.2.1.5), se refiere a los métodos Normalizados. Un método normalizado es aquel que ha sido publicado por un organismo de normalización (como ISO, ASTM, Standard Methods, o incluso el fabricante de un equipo si el método es ampliamente aceptado).

Como el método ya fue «validado» por el organismo que lo creó (ellos ya demostraron que el método sirve para lo que dice que sirve), tú no tienes que inventar la pólvora. No tienes que demostrar que la química del método es sólida. Lo que tienes que demostrar es que tú eres capaz de ejecutarlo.

¿Por qué existe este requisito?

Porque los recursos afectan el resultado. Tu equipamiento, tu personal y tus instalaciones interactúan con el método. La verificación es el «examen final» donde demuestras que todos esos recursos se alinean para producir un resultado confiable.

La Caja de Herramientas: Implementación Paso a Paso

Aquí es donde nos ponemos las botas y entramos al laboratorio. Para que «El Laboratorio» cumpla con la acreditación, debemos seguir este flujo de trabajo:

A. El Protocolo de Verificación (La Planificación)

Antes de tocar una pipeta, Andrea debe redactar un protocolo. No puedes ir probando a ciegas. El protocolo debe definir:

1. ¿Qué parámetros vamos a evaluar? Normalmente: Veracidad (sesgo) y Precisión (repetibilidad). A veces, si el método es crítico, incluimos el Límite de Cuantificación.

2. ¿Qué materiales usaremos? Necesitas Materiales de Referencia Certificados (MRC) o, al menos, estándares trazables.

3. ¿Quién lo hará? Daniela lo hará bajo la supervisión de David.

4. Criterios de Aceptación: Esta es la parte más importante. ¿Cómo sabemos si pasamos o reprobamos? Debemos comparar nuestros resultados contra lo que dice la norma de referencia o el catálogo del fabricante. Si la norma dice que el error máximo es 5% y nosotros sacamos 4%, ¡celebramos! Si sacamos 8%, algo anda mal.

B. Ejecución Experimental

Aquí David y Daniela entran en acción.

• Repetibilidad: Daniela procesa, por ejemplo, 10 réplicas de un mismo estándar en el mismo día, con el mismo equipo. Esto nos dirá qué tan «juntitos» salen sus resultados.

• Veracidad (Sesgo): Comparamos el promedio de esas 10 réplicas contra el valor verdadero del estándar. Si el estándar es de 100 mg/L y nuestro promedio es 98 mg/L, tenemos un sesgo del -2%.

C. Herramientas Estadísticas (El «lunes por la mañana»)

No necesitas ser un matemático de la NASA, pero sí usar estas herramientas básicas:

• Promedio y Desviación Estándar: Lo básico para entender la dispersión.
• Coeficiente de Variación (CV%): Para medir la precisión relativa.
• Prueba t de Student: Para ver si nuestro sesgo es estadísticamente significativo o es solo ruido.
• Prueba F de Snedecor: Para comparar si nuestra precisión es igual o mejor que la reportada por el método original.

D. Documentos y Registros Necesarios

Para la auditoría, «El Laboratorio» debe tener:

• Procedimiento General de Verificación y Validación: El «cómo lo hacemos siempre».
• Protocolo Específico de Verificación: El plan para este método de DQO en particular.
• Registros de Datos Primarios: Las lecturas del equipo, los pesos de las balanzas, las condiciones ambientales de ese día. (¡Nada de anotar en papelitos sueltos, Daniela!).
• Informe de Verificación: El documento final firmado por Andrea y David donde se concluye: «El método es apto para su uso en este laboratorio».

E. ¿Capacitación y Equipamiento?

• Capacitación: Es obligatorio. Daniela debe tener un registro de que fue entrenada en este método específico antes de hacer la verificación.
• Equipamiento: El equipo debe estar calibrado antes de empezar la verificación. No puedes verificar un método con un equipo del que no conoces su estado metrológico.

Preguntas y Respuestas (El Café con el Experto)

Daniela: — «Andrea, ¿si cambiamos el espectrofotómetro por otro modelo el próximo año, tenemos que volver a verificar todo?»

Experto: — Sí, Daniela. La verificación está ligada al equipamiento. Si cambias el equipo, cambias una variable crítica. Debes realizar una «verificación parcial» para demostrar que el nuevo equipo da resultados equivalentes.

Sergio: — «¿Y si el método normalizado no trae datos de desempeño? A veces las normas solo dicen los pasos pero no dicen cuál debe ser la precisión.»

Experto: — Excelente pregunta, Sergio. En ese caso, el laboratorio debe establecer sus propios objetivos de calidad basados en las necesidades del cliente. Si el cliente necesita detectar 10 mg/L, ese se convierte en tu criterio.

David: — «¿Cuántas réplicas son suficientes? El auditor pasado me pidió 20 y el anterior me dijo que con 7 bastaba.»

Experto: — No hay un número mágico en la norma, David. Sin embargo, estadísticamente, con menos de 7 réplicas no tienes grados de libertad suficientes para que las pruebas sean robustas. Lo ideal en el mundo de la acreditación suelen ser entre 8 y 15 réplicas para tener una buena base estadística.

Daniela: — «¿Qué pasa si no tenemos Material de Referencia Certificado?»

Experto: — Puedes usar muestras adicionadas (spikes) o participar en un ensayo de aptitud y usar esa muestra. Lo importante es tener una referencia trazable para medir la veracidad.

Lecciones Aprendidas y Conexión

Ahora que ya sabemos cómo verificar que podemos usar un método, ¿qué pasa cuando el método no existe en los libros? ¿O cuando queremos modificarlo para que sea más rápido o barato?

Entraremos en las ligas mayores: La Validación de Métodos. Ahí es donde Andrea realmente saca las garras técnicas y donde David tendrá que admitir que la ciencia requiere un rigor extremo.