Eran las 4:00 PM y el ambiente en el área técnica de El Laboratorio era de máxima concentración. David estaba frente al espectrofotómetro, pipeteando con una precisión casi quirúrgica. Daniela lo observaba con un cuaderno en la mano, tratando de no perderse ni un movimiento.

— David —interrumpió Daniela en voz baja—, estoy leyendo el procedimiento de «Determinación de Hierro en Aguas» que bajamos de la norma ASTM. Ya está todo escrito ahí, ¿verdad? Es una norma internacional. Entonces, ¿por qué llevas tres días pasando muestras de control y estándares si ya sabemos que el método funciona?

David dejó la pipeta en el soporte y suspiró con una media sonrisa.

— Mira, Daniela. Que el método funcione en los laboratorios de la ASTM no significa que funcione aquí, con nuestra humedad, con este equipo que tiene cinco años, y con nosotros operándolo. Es como una receta de un chef famoso: la receta es perfecta, pero hasta que no la cocines en tu propia estufa y pruebes que te queda igual de buena, no puedes vendérsela a nadie.

En ese momento entró Andrea, la jefa de calidad, con su infaltable expresión de «tenemos auditoría pronto».

— David tiene razón —añadió Andrea—. Eso que estás haciendo, Daniela, se llama Verificación. Estamos demostrando que, aunque el método sea estándar, El Laboratorio tiene la competencia para ejecutarlo y obtener los mismos resultados que dice la norma.

— ¿Y qué pasaría si quisiéramos usar el método para analizar hierro en jugo de naranja en lugar de agua? —preguntó Daniela con curiosidad.

David y Andrea se miraron.

— Ahí entramos en terreno pantanoso —respondió David—. La norma ASTM es para agua. Si la usamos para jugo, la matriz cambia totalmente. Los azúcares y ácidos del jugo podrían interferir. En ese caso, ya no basta con «verificar»; tendríamos que Validar. Tendríamos que demostrar científicamente que el método sigue siendo confiable para esa nueva aplicación.

— Exacto —concluyó Andrea—. El problema es que Sergio me acaba de avisar que un cliente quiere que desarrollemos un método «rápido» propio porque no quiere pagar el estándar. David, eso va a ser una Validación completa. Prepárate, porque vamos a necesitar mucha estadística y muchos registros.

David puso los ojos en blanco.

— Más papeles, Andrea. Pero bueno, si queremos que los resultados valgan algo, hay que demostrar que el método no miente.

Desmenuzando la Norma (El Concepto)

El apartado 7.2 de la ISO/IEC 17025 es el que separa a los laboratorios «de garage» de los acreditados. Se divide en dos grandes conceptos que suelen confundirse, pero que hoy vamos a dejar claros:

A. Selección de Métodos (7.2.1)

No puedes usar cualquier método porque «te parece mejor». La norma dice que:

• Debes usar métodos apropiados.
• Se prefieren los métodos publicados en normas (ISO, ASTM, Standard Methods, etc.).
• El cliente debe estar de acuerdo (lo que vimos antes).
• Debes usar la última versión vigente, a menos que no sea apropiado.

B. Verificación (7.2.1.5)

Es cuando tomas un método ya normalizado (estándar) y demuestras que en tu laboratorio funciona.

Traducción: «La receta ya existe y está probada por expertos; yo solo demuestro que a mí también me sale bien».

C. Validación (7.2.2)

Es obligatoria para:

1. Métodos no normalizados (propios).
2. Métodos desarrollados por el laboratorio.
3. Métodos normalizados usados fuera de su alcance (como el hierro en jugo del ejemplo).
4. Métodos normalizados modificados.

Traducción: «Estoy inventando o modificando la receta; debo probar con ciencia dura que el resultado es comestible y seguro».

¿Por qué existe esto? Porque el laboratorio es responsable de la validez de sus resultados. Si tu método falla, tu resultado falla, y la decisión que tome tu cliente basada en ese resultado será un error.

La Caja de Herramientas (Implementación)

¿Cómo aterrizamos esto en la mesa de trabajo de David y Daniela? Aquí tienes el plan de acción paso a paso.

Paso 1: El Protocolo de Verificación/Validación

Antes de tocar el equipo, debes escribir un Protocolo. Es el «plan de batalla».

• Objetivo: ¿Qué queremos probar?
• Alcance: ¿En qué rango de concentración? ¿En qué matrices?
• Parámetros de desempeño: ¿Qué vamos a medir? (Precisión, veracidad, límites, etc.).
• Criterios de aceptación: ¿Cuándo diremos que el método «pasa»? (Ej: «El coeficiente de variación debe ser menor al 5%»).

Paso 2: Ejecución Experimental

Aquí David se encarga de generar datos. No es solo una prueba. Se requieren repeticiones:

• Para Verificación: Generalmente basta con evaluar Precisión (repetibilidad) y Veracidad (sesgo) usando materiales de referencia.

• Para Validación: Hay que ir más allá. Debes evaluar:

1. Linealidad: ¿El equipo responde de forma proporcional a la concentración?
2. Límite de Detección (LOD): ¿Qué es lo mínimo que «ve» el método?
3. Límite de Cuantificación (LOQ): ¿Desde qué valor puedo dar un número confiable?
4. Selectividad/Especificidad: ¿Hay interferencias?
5. Robustez: Si la temperatura sube 2 grados, ¿el método se cae?

Paso 3: Análisis Estadístico

Aquí Daniela ayuda a procesar los datos.

• Promedios y Desviaciones Estándar.
• Pruebas T de Student (para veracidad).
• Pruebas F de Snedecor (para precisión).
• Análisis de Regresión (para linealidad, buscando un R cuadrado mayor a 0.99).

Paso 4: El Informe de Verificación/Validación (Registro Crucial)

La norma en 7.2.2.4 pide conservar registros de:

1. El procedimiento de validación utilizado.
2. Especificación de los requisitos.
3. Determinación de las características de desempeño.
4. Resultados obtenidos.
5. Declaración de la validez: Una frase firmada por Andrea o David que diga: «Este método es apto para su uso previsto».

¿Qué documentos redactar?

1. Procedimiento Maestro de Validación y Verificación: Donde explicas las reglas generales.
2. Protocolos Específicos: Uno por cada método.
3. Informes de Validación/Verificación: La evidencia final.
4. Instrucción de Trabajo (IT): El «manual de usuario» final del método para los analistas.

Preguntas y Respuestas (El Café con el Experto)

Daniela: Sii el fabricante del equipo ya me dio los límites de detección en el manual, ¿puedo usar esos?

Experto: ¡Cuidado ahí! Esos son los límites del equipo en condiciones ideales de fábrica. Tú debes determinar los Límites del Método en tus condiciones reales. Casi siempre serán un poco más altos que los de fábrica.

Sergio: ¿Cuánto tiempo nos toma validar un método propio? El cliente tiene prisa.

Experto: Sergio, una validación seria no baja de 2 a 4 semanas de trabajo intenso. Si corres y saltas pasos estadísticos, el organismo de acreditación te lo va a tumbar y perderemos la credibilidad. La calidad tiene sus tiempos.

David: Si la norma del método cambia de versión, ¿tengo que validar todo de nuevo?

Experto: No «validar» desde cero, pero sí «re-verificar». Debes leer qué cambió en la nueva versión, ver si afecta tus resultados y hacer algunas pruebas para demostrar que los cambios no dañaron tu desempeño. (Requisito 7.2.1.5).

Andrea: ¿Qué pasa si no tengo materiales de referencia certificados para validar un método nuevo?

Experto: Puedes usar comparaciones interlaboratorios, o incluso «fortificar» muestras reales (spiking) con una cantidad conocida de analito y ver cuánto recuperas. La norma permite creatividad científica siempre que haya rigor estadístico.

Lecciones Aprendidas y Conexión

Pero claro, de nada sirve tener un método perfecto y un equipo ultra-calibrado si la muestra que llega al laboratorio está contaminada o se tomó de forma incorrecta.

En el próximo encuentro, vamos a salir de las cuatro paredes del laboratorio. Nos pondremos las botas y el casco para hablar de Muestreo en Sitio. Porque, como dice David: «Si entra basura, sale basura».